实验基本操作中的考点较多,为便于系统和认真掌握实验操作,现总结八点注意事项,以期对同学们有所帮助。
一、注意事"先后"顺序
1.组装仪器顺序:先零后整,由低到高,由左到右,先里后外,拆装置与之顺序相反。
2.加热器试管时,先均匀加热,后局部加热。
3.制取气体时,先检查装置的气密性,后装入药品。
4.使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水,后洗涤干净。
5.用排液法收集气体时,先移导管后撤酒精灯。
6.用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时,要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH试纸时,要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上,再与标准比色卡比较。
7.中和滴定实验时,用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后,再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在"零"刻度或"零" 刻度以下。
8.点燃可燃性气体时,应先验纯后点燃。净化气体时,应先净化后干燥。
9.焰色反应试验中,每做一次,铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。
10.配制一定物质的量溶液时,溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。
11.气体在热固体表面时,应先将气体干燥后反应。
12.硫酸沾到皮肤上,先迅速用干布擦去,再用水冲洗,千万不得先用水冲洗;碱液沾到皮肤上,立即用较多水冲洗,再涂上硼酸溶液。
二、注意"数据"归类
1.托盘天平的准确度为0.1g;在测定晶体中结晶水含量时,为保证加热过程中使结晶水全部失去,实验中需加热、称量、再加热、再称量,直到最后两次称量不超过0.1g。
2.滴定管的准确度为0.01mL。
3.酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/3,也不能多于2/3。
4.试管在加热时,所盛液体不能超过试管容积的1/3;且要与桌面成45°角。用试管夹夹试管时应夹在离管口1/3处。
5.烧杯、烧瓶加热时,盛液体量均在容积的1/3~2/3处,蒸发皿加热液体时,盛液体量不宜超过容积的2/3。
6.液体取用时,若没有说明用量,一般取1~2mL。
7.配制一定的物质的量浓度溶液时,烧杯、玻璃棒要洗2~3次,用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时,一般加到距离刻度线和1~2mL处,再用胶头滴管定容。
8.酸碱指示剂的用量一般在2~3滴。
9.用pH试纸测出溶液的pH,不能含有小数;任何水溶液,H + 或OH - 的浓度均不能为"0",而是大于"0"。
10.滴定管的"0"刻度在滴定管的上部(但不是最上端),在量取液体体积时,液面不一定要在"0"刻度,得要要"0"刻度以下;滴定管读数时装液或放液后,需观察1~2分钟才能观察液面高度。
11.量杯、量筒、容量瓶没有"0"刻度;温度计"0"刻度在温度计的中下部。
12.托盘天平中的零刻度在标尺的最左边,天平在使用时要调"0",使用后要回"0"。
13.实验记录中的一切非"0"数字均是有效数字。
14.焰色反应完毕,要把铂丝放在盐酸中浸渍2~3分钟,再用蒸馏水洗净,保存在试管中,使它洁净不沾污垢。
15.需恒温但不高于100℃,可用水浴加热。如溶解度的测定、苯与混合酸的反应、酚酞树脂的制备、银镜反应的发生等。
三、注意特征"标志"
1.仪器洗净的标志:以其内壁附有均匀水珠,不挂水珠,也不成股流下。
2.中和滴定终点的标志:滴入最后一滴液体溶液颜色发生突变且半分钟内保持不变。
3.容量瓶不漏水的标志:加入一定量的水用食指摁住瓶塞,倒立观察,然后将容量立正,并将瓶塞旋转180°年塞紧,再倒立,均无液体渗出。
4.容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志:平视时,液面凹面与视线相齐。
5.用排气法收集气体时,收集满的标志:用湿润的试纸靠近瓶口,试纸变色。
6.天平平衡的标志:指针在分度盘的中央或指针左右摆动的幅度相等。(上)
四、"大小"关系明确
1.试剂保存在某液体中,试剂密度应大于液体密度(如锂可保存在液态石蜡中而不能保存在煤油中)
2.称量时先估计出其质量,加砝码的顺序是先大后小,再调游码;去游码时次序相反。
3.使用干燥管干燥气体时(或除杂时),气体的流量应是从大管进从小管出(即大进小出)。
4.溶解气体时,溶解度较小者(SO2、H2S等)可把导管直接插入水中,而溶解度较大者(NH3、HCl等)需在导管末端接一倒扣的三角漏斗,让漏斗边缘稍接触液面,以防止倒吸。
5.药匙两端为大小两匙,取药品多时用大匙,少时用小匙。
6.装入干燥管内的药品颗粒不能太大或太小,太大时干燥管效果不好,太小时气体不通畅。
7.固体药品要保存在广口试剂瓶中,液体药品要保存在细口试剂瓶中。
五、"上下"不能混淆
1.收集气体进,相对分子质量大于29的用向上排空气法收集 高二,小于29的用向下排空气法收集。
2.分液操作是时,下层液体应打开旋塞从下方放出,上层液体要从分液要从分液漏斗的上口倒出。
3.配制一定物质的量浓度溶液,要引流时,玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口,而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠,下端靠线下)。
4.用水冷凝气体时,冷凝管中水从下端口进上端口出(逆流原理)。
5.温度计测液体温度时,水银球应在液面上。
6.制气体实验中,长颈漏斗的末端应插入液面下,而用分液漏斗加液时,漏斗下端不能插入液面下。
六、理清"内外"关系
1.酒精灯加热时,利用外焰而不是内焰。
2.用滴定管加液体时,滴管不能插入反应器中,以免接触器壁而污染药品;从细口瓶向反应器中倾倒液体时,注入所需量后,将试剂瓶口在容器中靠一下逐渐竖起来瓶子,以免遗留在瓶口的液体流到瓶的外壁。
3.在配制一定物质的量浓度时,要用玻璃棒引流的方式将烧杯中溶液转移到容量瓶中,以免倒到容量瓶外。
七、"长短"也有讲究
1.洗气时用带双导管的洗气瓶,气体应从长导管进入,短导管出(即长进短出)。
2.用排液法测量气体体积时(量液装置),气体应从短导管进入,液体则从长管被压出(即短进长出)。
3.用作安全瓶时,两导管与瓶塞相齐。
八、切记多个"不能"
1.使用胶头滴管"四不能":不能接触容器内壁,不能平放和倒拿,不能随意放置,未清洗的滴管不能吸取别的试剂。
2.酸式滴定管不能装碱性溶液,碱性滴定管不能装酸性溶液及氧化性溶液。
3.容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不能互用。
4.烧瓶、烧杯、锥形瓶不能直接加热。
5.药品不能入口或用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(Na、K、白磷等危险品除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。
6.中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
7.温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度计时不能与容器内壁接触。
8.天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。
9.量筒不能用来加热或量取热溶液。
10.酒精灯的使用不能用灯,不可用嘴吹灯,燃着时不可加酒精。
11.配制一定物质的量浓度时,定容摇匀后液体低于刻度线时不能再加蒸馏水。
12.试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。
13.用试管加热液体,试管口不能对着人。
14.进行焰色反应选用材料本身不能带有颜色,最好选用铂丝或无锈铁丝。
15.浓硫酸与其液体(水、稀硫酸、乙醇、苯等)混合时,不能将其他液体倒入浓硫酸,应将浓硫酸沿器壁缓慢倒入其它溶液中,以免出现液体飞溅等危险。
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